Titrasi kompleksometri

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. (Khopkar, 2002).

Jenis Ligan

1.      Unidentat      : Ligan yang mempunyai 1 gugus donor pasangan elektron.. Contoh : NH3, CN.

2.      Bidentat        : Ligan yang mempunyai 2 gugus donor pasangan elektron.. Contoh : Etilendiamin.

3.      Polidentat     : Ligan yang mempunyai banyak gugus donor pasangan electron. Contoh : asam etilendiamintetraasetat (EDTA).

Indikator Logam 

Senyawa yang dapat membentuk kompleks dengan suatu ion logam, dan larutan indikator bebas yang mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator.

Syarat-syarat indikator logam

1.      Stabilitas dari ikatan kompleks indikator-logam harus lebih rendah daripada ikatan kompleks logam-EDTA.

2.      Terjadi perubahan warna pada range pH yang ditetapkan, dimana terjadi pembentukan kompleks stabil.

3.      Perubahan warna terjadi oleh adanya indicator bebas dari kompleks logam dalam larutan, karena sejumlah eqivalen EDTA ditambahkan untuk membentuk kompleks logam-EDTA.

 Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral (Basset, 1994).

Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air.(Khopkar, 2002).

Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T. Pada pH tinggi, 12, Mg(OH)₂ akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca²⁺ dengan indikator murexide (Basset, 1994).

Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen – penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul (Rival, 1995).

Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY^-. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut (Harjadi, 1993).

Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue (Khopkar, 2002).

Cara Kerja

Standarisasi larutan EDTA 0,01M

1. 25 mL larutan Kalsium Karbonat standar

2. Diencerkan dalam labu ukur 250 mL

3. Dipipet 25 mL larutan hasil pengenceran ke dalam labu erlenmeyer

4. Ditambah 2 mL larutan buffer

5. Ditambah dengan 0,5 mL larutan Mg EDTA

6. Ditambah indikator EBT

7. Dititrasi dengan larutan EDTA yang akan ditentukan konsentrasinya (+- 0,01M) 

8. Titrasi hingga terjadi perubahan warna dari merah keunguan menjadi biru

9. Lakukan duplo

10. Hitung konsentrasi EDTA

Reaksinya : Ca2+ + H2Y2-    ---> CaY2-  + 2H+

Perhitungan : mol CaCO3 = mol EDTA  ....(V.M) CaCO3 = (V.M) EDTA

Kesadahan total

1. 25 mL sampel air

2. Dimasukkan ke Erlenmeyer 250ml

3. Ditambahkan dengan 1 ml larutan buffer

4. Ditambah 0,5 ml larutan Mg-EDTA

5. Ditambah 0,25mL larutan indikator EBT

6. Dititrasi dengan EDTA 0,01 M 

7. Diamati hingga terjadi perubahan warna merah keunguan menjadi biru 

8. Diusahakan titrasi tidak lebih dari 5 menit

9. Hitung kesadahan total air dalam ppm CaCO3

 ppm CaCO3 = (V.M)EDTA x (1000/V sampel) x mr CaCO3

Kesadahan permanen

1. 10 mL sampel air

2. Dimasukkan ke dalam beaker glass 

3. Didihkan perlahan selama 20-30 menit

4.Didinginkan 

5. Disaring dalam labu ukur 250 mL 

6. Dimasukkan filtrat sampai tanda batas

7. Dititrasi dengan prosedur yang sama dengan kesadahan total  

8. Hitung ppm kesadahan permanen

 ppm CaCO3 = (V.M)EDTA x (1000/V sampel) x mr CaCO3

Kesadahan sementara

Ppm Kesadahan sementara = (Ppm Kesadahan total)-(ppm kesadahan permanen)

Pada percobaan  ini,  menetukan tingkat kesadahan suatu sampel air menggunakan reaksi pembentukan ion kompleks. Pada tahapn awal dilakukan titrasi untuk menstandarisasi EDTA agar diketahui konsentrasi EDTA yang akan digunakan. Selanjutnya melakukan percobaan penentuan kesadahan total air dengan mentitrasi 50 ml air dengan ditambahkan larutan buffer pH 10. Penambahan buffer pH 10 bertujuan untuk mempertahankan pH agar diperoleh titik akhir yang tepat. Lalu ditambahkan 5 tetes EBT, penambahan EBT itu karena EBT merupakan indicator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam yang digunakan yaitu Mg-EDTA. Mg-EDTA tersebut dapat membentuk kompleks yang kuat sehingga diperoleh titik akhir yang benar. Titik akhir dalam titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari warna merah ungu menjadi biru. Titrasi dilakukan duplo agar diketahui hasil titrasi yang digunakan relative dekat dengan hasil pengukuran volume yang dibutuhkan untuk mencapai titik ekuivalen. Reaksi dan perubahan EBT yang terjadi sebgai berikut :

Mg ²⁺ + H₂Y^- → MgY^2- + 2H⁺

            Merah ungu

MgD^- + H₂Y^2- → MgY^2- + HD^2- + H⁺

                                          Biru

#Semoga bermanfaat